（1．常州大学材料科学与工程学院江苏常州213016；2．常州大学化学化工学院江苏常州213016）
　　
　　［摘要］分别用硫酸、硝酸和盐酸从造纸黑液中提取木质素，用酸木质素来替代部分苯酚合成酚醛树脂胶粘剂，对产物进行了固体含量、游离甲醛含量和胶合强度的测定，并用红外光谱对其进行了结构表征。作者考察了酚醛比（物质的量比）和酸木质素的替代量对胶粘剂性能的影响。结果表明：当ｎ（苯酚）：ｎ（甲醛）＝1：1.5，硝酸木质素的替代量为20%时，胶粘剂的综合性能最优。
　　
　　［关键词］黑液酸木质素酚醛树脂胶粘剂游离甲醛
　　
　　黑液是造纸厂用烧碱法和亚硫酸盐法蒸煮植物纤维原料造纸浆后排出的废液，内含大量的木质素及一些有机酸盐和残余的氢氧化钠、硫酸钠等。木质素是含量仅次于纤维素的有机物质，如果黑液排放到江河里不仅浪费资源，还对生态环境造成了了巨大的破坏。作者用酸提取黑液中的木质素并替代部分苯酚用于合成木质素－酚醛树脂胶粘剂，这样既改善了胶粘剂的性能，又降低了成本，达到环境保护和资源化利用目的。
　　
　　１实验部分
　　
　　1.1原料与试剂
　　
　　苯酚，AR，上海凌峰化学试剂有限公司；甲醛，AR，国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠，AR，国药集团化学试剂有限公司；造纸黑液，常州大学自制；盐酸羟胺，AR，国药集团化学试剂有限公司；无水甲醇，AR，上海振兴化工一厂。
　　
　　1.2试样的制备
　　
　　1.2.1酸木质素的制备首先将阔叶木木片在碱性环境下蒸煮，是用强碱和高压水蒸汽从木片中萃取出木质素，形成木质素碱性溶液，然后用酸从原料液中提取木质素。
　　
　　1.2.2酸木质素替代部分苯酚胶粘剂的制备在装有电动搅拌器、回流冷流管和温度计的三口烧瓶中一次加入一定量熔化的苯酚、氢氧化钠（配成40%溶液）。启动电动搅拌器，在45℃搅拌10～15ｍｉｎ，然后滴加第一批甲醛溶液（占总加入量的80%％），在25ｍｉｎ内滴加完，并控制滴加速度。在半小时内将温度升到87℃，并滴加剩余的甲醛溶液，继续升温至93℃，反应60ｍｉｎ后加入计量的酸木质素，继续反应40ｍｉｎ后降温至40℃出料。

　　图1酸木质素的制备工艺流程

　　1.3分析与测试
　　
　　1.3.1黏度的测定按GB/T14074-2006要求测定，所用仪器为NDJ-79旋转式粘度计（上海安德仪器设备有限公司）。
　　
　　1.3.2固体含量的测定按GB/T14074-2006要求测定胶粘剂的固体含量（按质量分数计算）。
　　
　　1.3.3游离甲醛质量分数的测定按HG/T2622-94要求测定，所用的仪器为酸度计（杭州雷磁分析仪器厂）。
　　
　　1.3.4胶合强度的测定按GB/T17657-1999制备人造板试件，然后涂上酚醛树脂胶粘剂，常温放置30ｍｉｎ后进行热压。在压力1.3ＭＰａ，温度为135℃，时间为300ｓ下热压成型。将制好的人造板试件于室温放置24ｈ后，进行胶合强度试验。

{发布日期：2012-5-14}