用熔融缩聚法合成了一系列聚己二酸乙二酯(PEA)、聚己二酸丁二酯(PBA)、聚己二酸己二酯(PHA)，接着用溶液一步法分别与二苯甲烷二异氰酸酯(MI)I)反应，合成了相应的聚氨酯PEAU、PBAU、PHAU。

(1)原材料

己二酸、丁二醇为工业级，进口分装;乙二醇、己二醇、SnCl2·2H20为化学纯试剂;MDI纯度>99%，烟台合成革总厂;列克纳70%氯苯溶液，大连染料厂;环己酮、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺，甲苯等均为化学纯，用前新蒸。

(2)合成

①聚酯二醇的合成 采用己二酸：二元醇>l(摩尔比)，SnCl2·2H2 O为催化剂，在N2下进行熔融缩聚，改变二醇品种合成了三类聚酯二醇。通过控制常压反应时问和出水量来达到预期的酸值，通过控制高真空反应时间获得预期分子量大小范围的聚酯。其羟值用乙酰化法测定，并由羟值和酸值计算了分子量，有些还用YPO法进行了核对。另外，还用x射线衍射法测定了三类聚酯二醇的结晶度。

②聚氨酯的合成 采用溶液一步法合成，反应条件相同，仅改变聚酯二醇品种。聚酯均按NC()/OH=1.03～1.07(摩尔比)配比，先将聚酯二醇真空脱水，然后加入扩链剂和部分溶剂在(120±5)℃和N2保护下反应到预期黏度，使产物(PU)的分子量及分布大致相同。最后再分批加入其余溶剂，使产物最终含固量(30±1)%，搅匀冷却出料。

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{发布日期：2012-3-8}