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    利用强碱性降解大豆蛋白制备木材胶粘剂及其表征

    高振华,顾 白泉十

    (东北林业大学材料科学与工程学院,黑龙江哈尔滨150040)

    摘要:采用凝胶渗透色谱(GPC)和差示扫描量热(DSC)分析等手段结合胶合板压制,对在90℃和9%(质量分数,下同)氢氧化钠存在下降解大豆蛋白及其与乙二醛、UF树脂和MF树脂共混制得的复合胶粘剂进行表征,结果表明,降解使大豆蛋白的大分子肽链断裂,高级结构破坏,得到在分子量在282~3404之间、适于制备木材胶粘剂的低黏度产物;随着降解时间延长,产物中大分子量组分含量和黏度逐渐降低,但甲醛反应性能力明显增加;DSC测试表明降解大豆蛋白能够与乙二醛、脲醛(UF)树脂、三聚氰胺-甲醛(MF)树脂等发生交联固化反应;由降解大豆蛋白制备的各种复合胶满足室内普通胶要求,而只有含MF树脂的复合胶可达到耐水胶要求。

    关键词:大豆蛋白;胶粘剂;强碱性降解;共混;表征

    中图分类号:TQ437+.1 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2010)11-0126-04

    目前,人们对于资源丰富又可再生的生物质资源的开发和利用十分关注。大豆资源丰富,大豆蛋白除了食用还可用于制备木材胶粘剂,因而能替代部分石化产品。豆籽约含40%的蛋白质,主要由11S和7S两种球蛋白组成。因为大豆球蛋白的三级结构是紧密的球形结构,使大豆蛋白并不适于制备胶粘剂。所以,通过变性处理(仅使大豆蛋白的部分二、三级结构展开)制备得的大豆蛋白胶粘剂的胶接性能不甚理想。

    为此,本研究提出了“强碱性降解大豆蛋白,再与合成树脂共混制备木材胶粘剂”的技术构思,在彻底破坏大豆蛋白二、三级结构的同时,还使大分子肽链适当降解,因此能够降低大豆蛋白的黏度、提高溶解性以及增加反应活性基团数量,使降解大豆蛋白能够制备不同性能要求的木材胶粘剂。

    1实验部分

    1.1原料

    大豆分离蛋白:蛋白质含量92.6%,购于哈高科大豆食品有限责任公司;脲醛(UF)树脂:甲醛/尿素摩尔比1·16,固含量53.6%;三聚氰胺-甲醛(MF)树脂:甲醛/三聚氰胺摩尔比1·49,固含量54.5%;其它试剂:均为分析纯;制备胶合板用桦木单板(1·5mm厚,购于哈尔滨胶合板厂,幅面420mm×420mm)。

    1.2实验方法

    1.2.1大豆蛋白的强碱性降解:将100g含有9%氢氧化钠的水溶液升温至90℃~92℃;然后逐渐加入60g大豆蛋白粉,继续在90℃~95℃保持2h~3·5h,冷却出料。产物为无明显沉淀、茶色透明液体。

    1.2.2强碱性降解大豆蛋白复合胶粘剂的调制:用85%磷酸在搅拌下将强碱性降解大豆蛋白液的pH值调到5·4~5·7;然后与乙二醛、UF树脂、MF树脂等按照Tab.1配方混合,得到各种强碱性降解大豆蛋白复合胶。

Tab1

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    1.3表征与测试

    1.3.1强碱性降解大豆蛋白的分子量及分布:在美国Agilent公司的1100型GPC仪上按如下条件测试:色谱柱为79911GP-104PLgel(分子量4K~400K)串联79911GP-103PLgel(分子量1K~40K);样品质量百分含量0.5%水溶液;流动相为水,流速1mL/min;示差检测器;以10种已知分子量的单分散聚乙二醇为分子量标样。

    1.3.2强碱性降解大豆蛋白的甲醛反应能力:甲醛反应能力表征经强碱性降解后大豆蛋白能够与甲醛反应的能力,表示为每克大豆蛋白能够消耗甲醛的毫克数。测试方法:在装有搅拌和回流装置的三口瓶中,加入强碱性降解大豆蛋白液约40g(W1)和37.2%的甲醛溶液约25g(W2),用磷酸(W3)调体系pH值为8·6~8·7,在85℃反应3h;按照GBT14074-2006中的盐酸羟胺法,测定体系剩余甲醛含量(F%)。甲醛反应能力=1000×[37.2%×W2-(W1+W2+W3)×F%]/(0·375×W1)。

    1.3.3强碱性降解大豆蛋白复合胶粘剂的固化特性:取按Tab.1中各种配方调配好的胶样约15mg,密封于高压DSC坩埚内,在德国NETZSH公司的242型DSC仪中进行测试。DSC测试的升温速率为2·5℃/min、5℃/min、7·5℃/min、10℃/min和15℃/min。将胶粘剂DSC固化峰的峰顶温度(Tp)和升温速率(β)代入Kissinger方程求解固化活化能(Ea)。

    1.3.4强碱性降解大豆蛋白复合胶粘剂的胶接性能:Tab.1中各配方胶粘剂的胶接性能通过压制3层桦木胶合板进行评价。胶合板的制备条件:施胶量360g/m2(双面施胶);预压压力0·8MPa,预压时间25min;热压温度130℃,热压压力1·2MPa,热压时间4·5min。胶粘剂的胶接强度按照国家标准GB/T17657-1999进行测定。

{发布日期：2012-2-21}