罗甜，魏明坤

    (武汉市武汉理工大学理学院，湖北武汉430070)

    摘要：介绍了双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚A(DABPA)/环氧树脂(E-51)耐高温胶粘剂体系的制备，选择BMI/DAB-PA/E-51三元体系的最佳配比，进行力学性能，粘接性能，DMA，TG等测试，表征了改性胶粘剂的综合性能。试验结果表明：当BMI/DABPA/E-51的质量比为4：1：1时，胶粘剂体系在250℃时，拉伸强度仍有5。8MPa，适合于做耐高温结构胶。

    关键词：双马来酰亚胺；二烯丙基双酚A；环氧树脂；耐高温胶粘剂

    双马来酰亚胺(BMI)是一种加成型热固树脂，其固化物具有优异的耐湿热性能和力学性能[1-2]，但其脆性大，工艺性差。环氧树脂(ER)是综合性能优良、应用广泛的热固性树脂，但一般ER存在固有的缺点，如固化物中存在大量反应生成的羟基等极性基团，吸水率高、耐湿性差、电性能不佳和固化树脂脆性大等。在一般情况下，环氧树脂的环氧基与BMI的双键之间很难发生化学反应，因此往往需在两者之间有一类与二者都能发生化学反应的第三单体或称共固化剂，把二者连接或部分连接起来，形成含有活性基团和一定分子量的预聚物(Prepolymer)，再经完全固化为高性能树脂。本文主要介绍烯丙基苯基化合物之一的二烯丙基双酚A(DABPA)为第三单体的改性体系[3]，制备综合性能优异的耐高温胶粘剂。

    1 试验部分[5]

    1.1 原料准备及胶粘剂配比设计

    实验中所用的原料及级别如表1所示。以BMI/DABPA/E-51为基体，胶粘剂中各成分的质量比例选取BMI/DABPA/E-51=4：1：1。

新型耐高温胶粘剂的制备与性能研究

点击此处查看全部新闻图片

    1.2 试验方法

    1.2.1 粘接试片的表面处理[4]

    粘接试片为45#碳钢首先按照GB7124-1986制作，在粘接之前须对其进行表面处理，方法如下：

    (1)砂纸打磨：用800目砂纸打磨，除去碳钢表面氧化物膜；

    (2)丙酮擦洗：将打磨过的试片用脱脂棉沾上丙酮后擦去其表面的油脂等污渍；

    (3)酸蚀：重铬酸钾3。5份，浓硫酸3。5份，水200份。然后把碳钢片浸入酸液，在75℃腐蚀10min后取出，用60℃的蒸馏水漂洗，最后把钢片置于70℃烘干，妥善保管处理好的钢片以备用。

    1.2.2 BMI/DABPA/E-51三元预聚体制备

    在250mL三口烧瓶中加入一定量DABPA，升温至100℃以上，搅拌，分批加入四倍于DABPA质量的BMI粉末，在160℃下反应20min，至反应液成均匀红棕色粘性液体。再加入相应质量份数的，在90℃下已预热10min的环氧树脂E-51，继续搅拌反应一段时间即可。

    1.2.3 改性树脂浇注体制备

    将配好的胶液在80℃的真空烘箱中抽真空至少1h除泡。然后将胶液浇入准备好的已预热且涂有脱模剂(实验室自制)的铁模具中，按180℃/2h+200℃/2h+220℃/2h+250℃/2h工艺固化。

    1.3 测试方法及表征

    1.3.1 拉伸剪切强度

    按GB7124-1986，在表面处理过的钢片一头涂上胶液，面积为12。5mm×25mm，最后搭接试片，在待测试试件缠绕一定数量的平纹玻璃布(作为保温材料使用)，试件放入烘箱内加热到待测温度10min后，将待测试件取出，迅速进行力学性能的测试。

    1.3.2 浇铸体冲击强度测试：

    采用XCJ-40CHARPY冲击试验机(承德实验机有限责任公司)测试，按照GB/T2571-1995进行，采用无缺口冲击，跨距为70mm，试样尺寸为(120±2)×mm×(15±0。5)mm×(10±0。5)mm。

    (3)浇铸体拉伸强度测试：采用RGM-30A微机控制电子万能试验机(深圳市瑞格仪器有限公司)测试，按照GB/T2567-2008进行，试样中间段尺寸为(50±0。5)mm×(10±0。2)mm×(4±0。2)mm。

    (4)浇铸体弯曲强度测试：

    采用RGM-30A微机控制电子万能试验机(深圳市瑞格仪器有限公司)测试，按照GB/T2567-2008进行，试样尺寸为(120±1)mm×(15±0。2)mm×(4。0±0。2)mm。

    (5)热重(TG)分析

    采用美国TA公司SDTQ600综合热分析仪进行TGA-DSC测试分析，氮气气氛，流速100ml/min，升温速率10℃/min，温度由室温上升至800℃。

    (6)DMA(DynamicMechanicalAnalysis)分析

    将树脂切割成10mm×5mm×5mm的长条形，扫描其DMA时间能谱来研究树脂固化体系的等温固化动力学和在动态升温条件下测试胶体的玻璃化转变温度。

{发布日期：2012-2-15}