慧聪涂料网讯：

郭俊英,张晓露,王永贵,陈栓虎*

    (合成与天然功能分子化学教育部重点实验室西北大学化学与材料科学学院,陕西西安710069)

    摘要:以蔗糖,对苯二酚为原料,根据中心复合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用响应面优化法,建立了粘度与各影响因子的回归方程,并得到以粘度为响应值的响应面图,进而得出蔗糖-对苯二酚树脂胶粘剂合成的最佳工艺条件:反应温度89.3℃,反应时间5.9h,原料比为1.79,催化剂用量10%,在此条件下,测得的粘度为8.4×500mPa·s。实验结果表明,所得胶粘剂粘接的木板胶合强度34.5MPa。

    关键词:响应面法;蔗糖;对苯二酚;胶粘剂

    中图分类号:TQ433.431  文献标志码:A  文章编号:0367-6358(2011)02-0109-04

    响应面法(Response Surface Methodology,简称RSM)[1、2],是实验设计和统计学相结合的一种优化方法,实验结果和已知参数之间的关系不明显或是不容易确定时,通过响应面法可以对受多个变量影响的问题进行数学建模和分析。一般是通过响应面法设计实验结果与参数变量之间的关系,在实验测量或是数值分析的基础上对指定的设计点集合进行连续的试验,求得参数变量的系数,最终建立响应与参变量间的函数关系,并在此基础上进行优化[3]的一种方法。

    酚醛胶粘剂不仅用于粘接木材,制造胶合板,而且也用于国防工业、尖端技术和工农业生产各领域酚醛胶粘剂具有粘接力强、耐热性高、耐老化、耐化学介质、易改性、易制造、成本低、绝缘性能好、尺寸稳定性好、易剥离等特性,但由于胶粘剂及其制品在使用时会由于外界环境影响、反应残留等因素不断释放出游离甲醛,这对人类身体健康及生态环境是很不利的。因此,引起了越来越多的环保学家和消费者的关注[4、5]。近些年来,随着人们环保意识逐渐增强,绿色化的理念深入人心。因此,开发使用低成本、低醛、甚至无醛、低酚的环保型树脂胶粘剂势在必行。我们以蔗糖-对苯二酚为原料合成了蔗糖对苯二酚水溶性树脂胶粘剂,其性能与普通酚醛树脂胶相似,但成本降低,而且完全不含甲醛,从源头上彻底的消除了甲醛的污染,还可生物降解,有较好的应用前景。

    1实验部分

    1.1试剂与仪器

    氢氧化钠,分析纯,天津市红岩化学试剂厂;对苯二酚,分析纯,天津市化学试剂三厂;蔗糖,食品级,云南鹤庆糖业有限责任公司。

    NDJ-1旋转粘度计,上海精密科学仪器有限公司;DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器,郑州长城科工贸有限公司;101-1AB型电热鼓风干燥箱,天津市泰斯仪器有限公司;PT-1176PC电脑式伺服系统万能材料试验机,宝大仪器有限公司。

    1.2实验步骤

    在装有电动搅拌器、回流冷凝管的250mL三颈烧瓶中,按一定物质的量比加入对苯二酚、蔗糖,再加入适量的水;在50℃恒定速率下微热搅拌,待蔗糖全部溶解后加入催化剂升温至特定温度,恒温反应一段时间后,停止反应降至室温,即得蔗糖酚类树脂,产物为棕色的透明粘稠液体,并随催化剂用量的增加颜色加深。

    2结果与讨论

    2.1响应因素再优化单项试验

    2.1.1催化剂的再优化

    催化剂用量对树脂的粘度影响较大。我们取催化剂用量6%,7%,8%,9%,10%为单项因素,测定结果如图1所示。

图1 催化剂对粘度的影响

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    由图1可以看出,随着催化剂用量的增加,粘度先增大后减小,在催化剂用量为8%时粘度最大,继续增加催化剂用量会加深树脂胶粘剂的色泽以及成本,甚至出现碳化现象,故催化剂用量选为8%为宜。

{发布日期：2012-2-14}